ВЭЖХ системы для гель-проникающей хроматографии
Совместно с немецкой компанией Polymer Standards Service (PSS) — одним из ведущих производителей материалов и оборудования для гель-проникающей хроматографии (ГПХ, GPC) или, по-другому, эксклюзионной хроматографии (SEC) — мы предлагаем комплексные решения для определения средних значений молекулярной массы полимеров (природных, синтетических, биополимеров), молекулярно-массового распределения и характеристик полимерных макромолекул в растворе.
Совместно с немецкой компанией Polymer Standards Service (PSS) — одним из ведущих производителей материалов и оборудования для гель-проникающей хроматографии (ГПХ, GPC) или, по-другому, эксклюзионной хроматографии (SEC) — мы предлагаем комплексные решения для определения средних значений молекулярной массы полимеров (природных, синтетических, биополимеров), молекулярно-массового распределения и характеристик полимерных макромолекул в растворе. В данном методе разделение аналита происходит не за счет адсорбционных взаимодействий с неподвижной фазой, а исключительно по величине гидродинамического радиуса макромолекул.
Для детектирования разделенных по молекулярной массе компонентов всегда используется как минимум один концентрационный детектор (традиционные для ВЭЖХ рефрактометрический и спектрофотометрический, детектор по испарительному светорассеянию), а также специальные детекторы для анализа полимеров: вискозиметрический, детектор по лазерному светорассеянию. В сочетании с концентрационным данные детекторы позволяют определять абсолютную молекулярную массу, конформацию макромолекул в растворе, радиус инерции, гидродинамический радиус, степень разветвленности, константы уравнения Марка-Куна-Хаувинка, вириальные коэффициенты. При наличии калибровочных зависимостей данная система позволяет получить исчерпывающую информацию о макромолекулярных объектах и их поведении в растворах всего за один анализ (~15 мин), в то время как оценка данных характеристик традиционными методами составляет несколько дней.
Для обработки результатов измерений необходимо использовать специальное программное обеспечение. Мы предлагаем гибкие модульные ВЭЖХ системы для гель-проникающей хроматографии (GPC), включающие модули Prominence (насосы, термостат колонок, автодозаторы, рефрактометрический детектор) и специфические модули от компании Polymer Standards Service (PSS) — авторитетного эксперта в области ВЭЖХ анализа полимеров. Для расчетов результатов анализа возможно использование как программного обеспечения Shimadzu GPC Option, интегрированного в стандартную программу LabSolution LC, так и использование программных продуктов PSS — WinGPC SW, поддерживающих специальные детекторы.
Для работы с агрессивными по отношению к традиционно используемых капиллярам и фитингам подвижными фазами (гексафторизопропанол, тетрагидрофуран) возможна комплектация ВЭЖХ систем специальным дегазатором, насосами и автодозатором, компоненты которых устойчивы к указанным растворителям.
Базовая ВЭЖХ система для ГПХ
Базовая ВЭЖХ система для ГПХ может быть сконфигурирована на базе блоков модели LC-20 Prominence с одним из концентрационных детекторов (спектрофотометрический/диодная матрица SPD-20A/SPD-M20A для поглощающих УФ-излучение полимеров, универсальными рефрактометрическим RID-20A и детектором испарительного светорассеяния ELSD-LT II). Данная система, при наличии подходящих стандартов и калибровочных зависимостей, позволяет определять величину относительной молекулярной массы полимеров, а также оценивать гидродинамические размеры макромолекул в растворе.
Насос LC-20AD | |
Тип насоса | Двойной параллельный микроплунжерный механизм |
Ёмкость камер плунжера | 10 мкл |
Диапазон скорости потока элюента | 0,0001&tdinsp;–&tdinsp;10 мл/мин |
Максимальное давление | 40 МПа |
Точность установки потока | 1% или 0,5 мкл (в зависимости от того, что лучше) |
Пульсация | 0,1 МПа (для воды при 1,0 мл/мин и 7 МПа) |
Режим работы | постоянный поток, постоянное давление |
Насосы можно укомплектовать дополнительным устройством для автоматической промывки плунжера. Насосы оборудованы датчиком течи. Материал плунжера насоса — стойкий к агрессивным средам (сапфир). | |
Рефрактометрический детектор RID-20A | |
Источник излучения | Вольфрамовая лампа, время работы 20000 час |
Диапазон показателя преломления (RIU) | 1,00&tdinsp;–&tdinsp;1,75 |
Термостатирование оптического блока | 30&tdinsp;–&tdinsp;60С° с двойным контролем температуры оптической системы |
Рабочий диапазон скоростей потока | Возможность работы в широком диапазоне использования (от аналитического режима до препаративной хроматографии) без замены измерительной ячейки: от 0,0001 до 20 мл/мин в аналитическом режиме; до 150 мл/мин в препаративном режиме |
Шум | 2,5×10-9 RIU |
Дрейф | 1×7-7 RIU/час |
Диапазон линейности | 0,01–500×10-6 в аналитическом режиме 1,0–5000×10-6 в препаративном режиме |
Переключатель потоковых линий | соленоидный вентиль |
Макс. рабочее давление | 2 МПа (20 кгс/см²) |
Объем ячейки | 9 мкл |
Настройка нуля | оптический баланс (оптический ноль); авто-ноль, тонкая настройка нуля сдвигом базовой линии |
Термостат колонок с принудительной конвекцией воздуха СТО-20А | |
Диапазон контролируемых температур | от 10C° выше комнатной до 85C° |
Точность контроля температуры | 0,1C° |
Внутренний объем термостата | 220×365×95 мм (7,6 л) |
Вместимость термостата | 6 колонок; кроме колонок могут быть установлены 2 ручных инжектора, градиентный смеситель, два переключающих крана высокого давления (6-ти или 7-ми портовых), кондуктометрическая ячейка |
Возможности | линейное программирование температуры; отслеживание и сохранение в файл изменений параметров колонки, количества анализов, количества прошедшей подвижной фазы (при установке опционного устройства CMD) |
Контроль рабочих параметров | датчик утечки растворителя; система защиты от перегрева |
Детектор многоуглового светорассеяния SLD7100 MALLS (PSS)
Детектор многоуглового светорассеяния SLD7100 MALLS (PSS) позволяет производить измерения статического светорассеяния одновременно под семью углами (35, 50, 75, 90, 105, 130, 145°) и определять абсолютные величины молекулярных масс, истинные параметры молекулярно-массового распределения, оценивать размеры и конформацию макромолекул в растворе. Данный детектор устраняет необходимость использования каких-либо стандартов, а также может служить в качестве емкостного инструмента (без ВЭЖХ системы) без каких-либо дополнительных модификаций.
Углы измерений | Одновременная детекция под семью углами (35, 50, 75, 90, 105, 130, 145°), плюс канал сигнала сравнения |
Материал ячейки | PEEK |
Объём ячейки | 100 мкл |
Объём рассеяния | 20 нл |
Функция очистки ячейки | Автоматическая очистка вертикальным потоком элюента |
Источник излучения | 35 мВт, 635 нм, вертикальная поляризация, автоматическая температурная стабилизация |
Детектор | Оптоволокно с низкой числовой апертурой, интегрированная матрица CCD со сверхвысокой чувствительностью и однородностью |
Контроль параметров | Встроенный контроллер |
Вискозиметрический детектор DVD1260 (PSS)
Вискозиметрический детектор DVD1260 (PSS) при использовании в составе ВЭЖХ системы LC-20 Prominence позволяет определять средние молекулярные массы и параметры молекулярно-массового распределения, используя метод универсальной калибровки, незаменимый для макромолекул со сложной и глобулярной архитектурой, а также характеристическую вязкость, константы уравнения Марка-Куна-Хаувинка, степень разветвления, вириальные коэффициенты и конформацию макромолекул в растворе, исходя из определенных моделей, уже заложенных в программное обеспечение. Уникальная измерительная ячейка детектора представляет собой четырехплечевой асимметричный капиллярный мост, не содержащий, в отличие от всех имеющихся на рынке аналогов, ячеек запаздывания (hold-up columns) — в сравнительном контуре встроен специальный разбавительный резервуар, что позволяет сократить время анализа по крайней мере вдвое и избежать появления отрицательных системных пиков. Погрешность поддержания температуры в ячейке составляет менее 0,01 °C, что является первоочередным критичным фактором в вискозиметрическом анализе.
Питание | От 110 до 260 В; 50/60 Гц; 100 ВА |
Диапазон разницы давлений (DP) | -0,6 кПа — 10,0 кПа |
Диапазон давления на входе (IP) | 0–150 кПа |
Объем измерительной ячейки | 15 мкл |
Разбавительный компенсационный объем (резервуар) | 70 мл |
Скорость сдвига (1,0 мл/мин) | < 2700 с-1 |
Уровень шума | 0,2 Па, сигнал разности давлений, 5 °С |
Аналоговый выход | 1,0 В / 10 кПа FSD разность давлений 1,0 В / 200 кПа FSD давление на входе |
Общий объем детектора | Около 72 мл (включая резервуар) |
Макс. скорость потока | 1,5 мл/мин |
Точность задания температуры | ±0,5 °C |
Стабильность температуры | Не хуже 0,01 °C |
Цифровой интерфейс | RS-232C, USB, Etdernet |
Скорость передачи данных (бод) | 1200&tdinsp;–&tdinsp;115200 |
Цифровые входы | Промывка, Обнуление, Инжекция, Ошибка |
Цифровые выходы | Инжекция, Ошибка |
Масса | Около 4 кг |
Размеры (Ш, В, Г) | 160×175×640 мм |
Аксессуары:
Для работы в режиме ГПХ и построения калибровочных зависимостей мы предлагаем широкий выбор колонок для ГПХ, заполненных гелями (неподвижная фаза) и элюентами самой разной химической природы (полярных и неполярных), предназначенных для анализа как высокомолекулярных полимеров, так и олигомеров, а также стандартных полимерных объектов.
Колонки для гель-проникающей хроматографии (GPC, SEC):
- для любых органических элюентов: PSS SDV, GRAM, PFG, POLEFIN (до 200 °C);
- для водных элюентов: PSS SUPREMA, NOVEMA, MCX PROTEEMA;
- колонки с монодисперсным распределением пор по размерам либо смешанного типа для получения абсолютно линейных калибровок;
- для определения низких и высоких значений ММ;
- готовые наборы колонок для расширения диапазона определяемых молекулярных масс;
- для синтетических и биополимеров;
- решения от микро ГПХ до препаративных систем;
- колонки для быстрых разделений.
Колонки могут поставляться в любом выбранном вами элюенте.
Стандарты для гель-проникающей хроматографии (GPC, SEC):
- индивидуальные стандартные образцы и готовые наборы стандартов;
- растворимые в органических растворителях:
- полистирол
- поли(α-метилстирол)
- полиметилметакрилат
- поли(н-бутилметакрилат)
- поли(трет-бутилметакрилат)
- полибутадиен-1,4
- полиизопрен-1,4
- полиэтилен
- поли(2-винилпиридин)
- полидиметилсилоксан
- полиэтилентерефталат
- полиизобутилен
- полилактид
- растворимые в водных системах:
- декстран
- пуллулан
- гидроксиэтилированный крахмал
- полиэтиленгликоли и полиэтиленоксиды
- Na-соль полиметакриловой кислоты
- Na-соль полиакриловой кислоты
- Na-соль поли(п-стиролсульфокислоты)
- Поливиниловый спирт
- протеины
- MALDI стандарты, наборы для валидации детекторов по светорассеянию (LSD) и вискозиметрии;
- дейтерированные полимеры;
- полимеры и стандарты, изготавливаемые под заказ.