ЛИЭС
Лазерно-искровой анализатор для спектрального анализа металлов, сплавов, проволоки, горных пород, почв, керамики, стекла и др.
Уникальный комбинированный источник возбуждения спектров, который сочетает лазерную искру и электрический искровой разряд. Такой подход значительно (в 3–10 раз!) улучшает метрологические характеристики (чувствительность и воспроизводимость).
Особенности ЛИЭС
- Обладает всеми плюсами лазерного спектрометра, но лишён части его недостатков
- Подходит для проведения:
Исследовательских работ
Геологических и экологических
экспресс-анализов
Сертификационных анализов - Анализируемые материалы:
Металлы и сплавы
Миниатюрные образцы (проволоки, миниатюрные детали, осколки твёрдых пород и т.п.)
Порошки, спрессованные в таблетки (почвы, донные отложения, геологические пробы и т.п.)
Жидкости и масла (пропитанные ими пористые материалы) - Определение более 70 химических элементов
- Выполняет прочие измерения, присущие классическим лазерным спектрометрам
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Диапазон измерения концентраций, % | от 10-5 – 10-4 до десятков | |
Относительная случайная погрешность (в зависимости от условий измерения), % | 5 – 15 | |
Лазерный аблятор | Тип лазера | YAG:Nd |
Длина волны, нм | 1064 | |
Длительность импульса, | до 100 мкс | |
Энергия, Дж/импульс | 0.1 - 1.0 | |
Частота повторения, Гц | 0.1 - 0.3 | |
Источник возбуждения спектра | Тип разряда | Высоковольтная искра |
Напряжение, кВ | 4 - 10 | |
Рабочий спектральный диапазон, нм | 185 – 930 | |
Среднее спектральное разрешение, нм | в диапазоне, нм | |
185 – 330 | 0.007 - 0.01 | |
330 – 930 | 0.03 - 0.05 | |
Средняя обратная линейная дисперсия, нм/мм | в диапазоне, нм | |
185 – 330 | 0.56 | |
330 – 930 | 1.8 | |
Фотоприемники (линейные ПЗС-детекторы TCD1304DG, TOSHIBA), шт | до 24 | |
Электрическое питание | (220+22-33) В, (50+2-2) Гц | |
Потребляемая мощность, не более, Вт | 250 | |
Масса, не более, кг | 60 |
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Пределы обнаружения элементного спектрального анализа твердых веществ на спектрометре ЛИЭС по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне от менее 10-5% (0.1 г/т) до 10-4% (1 г/т). У метода имеются резервы дальнейшего снижения (улучшения) пределов обнаружения, как минимум, в 10 раз. Разработки в этом направлении сейчас активно ведутся.
Диапазон измерения концентраций в различных пробах от (10-5 – 10-4) % до десятков % при типичной относительной случайной погрешности (в зависимости от условий измерения) 5 – 15 %.
К настоящему времени методом лазерно-искрового спектрального анализа проведено множество измерений самых различных реальных образцов: токсичных элементов и тяжелых металлов в объектах окружающей среды (включая аэрозоли в воздухе), пищевом сырье и продуктах питания, в фармакологических препаратах, а также редкоземельных и драгоценных металлов в соответствующих образцах. Ниже представлена сводная таблица, в которой представлены минимальные значения содержаний, которые уверенно (т.е. с погрешностью 5 – 15 %) определялись в реальных многоэлементных образцах (не путать с пределами обнаружения):
№ пп | Элемент | Длина волны, нм | Минимальное содержание, мкг/г (10-4%) |
---|---|---|---|
1 | Ag | 328.068 | 0.1 – 1.0 |
2 | Al | 309.271 | 1.0 |
3 | As | 193.759 | 0.8 – 2.0 |
4 | Au | 267.594 | 1.0 |
5 | B | 208.957 | 1.0 |
6 | Ba | 455.403 | 1.0 |
7 | Be | 313.107 | 1.0 |
8 | Bi | 206.17 | 1.0 |
9 | Br | 478.55 | 1.0-3.0 |
10 | C | 247.856 | 0.1 |
11 | Ca | 315.887 | 0.1-1.0 |
12 | Cd | 214.438 | 0.5 |
13 | Ce | 418.660 | 8.0-10.0 |
14 | Cl | 335.339 | 10.0 |
15 | Co | 228.616 | 3.0-5.0 |
16 | Cr | 313.205 | 1.0 |
17 | Cs | 894.359 | 1.0 |
18 | Cu | 324.754 | 1.0-3.0 |
19 | Dy | 394.468 | 5.0-10.0 |
20 | Er | 381.967 | 1.0-3.0 |
21 | Eu | 381.967 | 0.8-1.0 |
22 | Fe | 234.349 | 1.0 |
23 | Gd | 407.870 | 20.0-30.0 |
24 | Ge | 303.906 | 1.0 |
25 | I | 206.163 | 3.0-5.0 |
26 | K | 404.721 | 10.0 |
27 | La | 408.672 | 1.0-3.0 |
28 | Li | 670.776 | 1.0-3.0 |
29 | Mg | 285.213 | 1.0-3.0 |
30 | Mn | 403.076 | 3.0-5.0 |
31 | Mo | 313.259 | 1.0-2.0 |
32 | Na | 330.237 | 1.0 |
33 | Nd | 463.424 | 5.0 |
34 | Ni | 361.939 | 3.0-5.0 |
35 | P | 213.618 | 2.0 |
36 | Pb | 405.782 | 1.0-2.0 |
37 | Pd | 247.642 | 1.0 |
38 | Pr | 495.137 | 10.0-15.0 |
39 | Pt | 265.9 | 1.0 |
40 | Sb | 206.833 | 5.0-10.0 |
41 | Se | 203.985 | 10.0 |
42 | Si | 251.611 | 1.0 |
43 | Sm | 429.674 | 4.0 |
44 | Sn | 303.412 | 1.0-3.0 |
45 | Sr | 407.771 | 1.0-2.0 |
46 | Ti | 334.941 | 1.0 |
47 | U | 358.488 | 2.0-3.0 |
48 | V | 309.311 | 2.0-4.0 |
49 | W | 207.911 | 3.0-5.0 |
50 | Y | 410.236 | 2.0-3.0 |
51 | Zn | 206.200 | 1.0-2.0 |
52 | Zr | 360.119 | 2.0-3.0 |
ГАБАРИТЫ
Габариты спектрометра ЛИЭС (Д х Ш х В, мм): 950 х 700 х 550
Минимальная площадь, необходимая для размещения спектрометра: 3 кв. м.
Уникальный настольный оптический эмиссионный спектрометр с комбинированным источником возбуждения спектров, сочетающим лазерную искру и электрический искровой разряд в воздухе, — ЛИЭС предназначен экспрессного спектрального анализа токонепроводящих образцов, анализа элементного состава твердых монолитов (стёкол, керамик, пластмасс, металлов, сплавов, гранитов и т.п.), различных прессованных порошков (включая почвы, породы, геологические образцы и т.п.). Спектрометр может быть применен для микроанализа неоднородных образцов (как по поверхности, так и по глубине), для анализа микро образцов, образцов сложной формы.
ЛИЭС может применяться в черной, цветной, порошковой металлургии; металловедении; горнодобывающей, горно-обогатительной и горно-перерабатывающей промышленности; геологии и геологоразведке; производстве строительных материалов; производстве особо чистых материалов; в экологии и охране окружающей среды; в сельском хозяйстве и пищевой промышленности; в криминалистических, медицинских и фармакологических лабораториях и др.
Уникальность комбинированного лазерно-искрового эмиссионного спектрометра состоит в том, что в отличие от классического лазерного спектрометра, в котором лазерная искра выполняет одновременно две функции: и абляции (извлечения анализируемого вещества из пробы), и возбуждения спектров извлеченных атомов и ионов, в спектрометре ЛИЭС применяется не один разряд, а два – лазерная искра и электрическая искра, которые делят между собой вышеуказанные функции: лазерная искра осуществляет абляцию, а электрическая искра служит источником возбуждения спектров атомов и ионов анализируемого вещества. Такой подход значительно (в 3 - 10 раз!) улучшает метрологические характеристики спектрометра (чувствительность и воспроизводимость).
Комбинированный лазерно-искровой эмиссионный спектрометр (ЛИЭС) объединяет в себе достоинства лазерного, искрового и дугового спектрометров и не несет в себе их недостатков.
Так, по сравнению с классическим лазерным спектрометром, у комбинированного спектрометра ЛИЭС значительно лучшие метрологические характеристики.
По сравнению с классическим искровым спектрометром ЛИЭС позволяет анализировать не электропроводящие материалы, как в виде твердых монолитов, так и в виде прессованных порошков и жидкостей. Добавляя к этому еще и возможность микроанализа (т.е. локального анализа) неоднородных образцов (как по поверхности, так и по глубине), а также возможность анализа микро образцов и образцов сложной формы. (Известно, например, что достоверный анализ на искровом спектрометре очень тонкой металлической проволоки из-за специфичности ее формы представляет значительные трудности, а на спектрометре ЛИЭС такой анализ осуществляется без проблем).
По сравнению с классическим дуговым спектрометром (с глобульной дугой), у комбинированного спектрометра ЛИЭС несколько проще пробоподготовка как порошковых проб (ограничивается прессованием), так и твердых монолитов. В спектрометре ЛИЭС отсутствует влияние состава электродов, между которыми формируется искра, в то время как в дуговом спектрометре влияние состава и формы (!) электродов на результаты анализа значительны. Кроме того, по сравнению с существующими дуговыми штативами из-за относительно небольших размеров аналитического плазменного отсека спектрометра ЛИЭС, последний легко может быть сделан вакуумируемым с последующим заполнением его аргоном, реализуя тем самым возможность анализа серы и фосфора на их классических аналитических линиях из области вакуумного ультрафиолета.
Изобретателем комбинированного лазерно-искрового эмиссионного спектрометра ЛИЭС является доктор физ.-мат. наук Скрипкин Арнольд Митрофанович ("Лазерно-искровой спектроанализатор", патент на изобретение 2163370 от 07.04.2000г., Бюлл. изображение. № 5, 2001 г.).
Для спектрального анализа образцов на спектрометре ЛИЭС (в состав которого входит спектрограф 2S36501225) доступны любые спектральные линии в диапазоне 185 – 930 нм с разрешением 0.007 - 0.01 нм (в диапазоне 185 - 330 нм) и 0.04 - 0.06 нм (в диапазоне 330 - 930 нм).
Пределы обнаружения элементного спектрального анализа твердых веществ на спектрометре ЛИЭС по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне от менее 10-5 % (0.1 г/т) до 10-4 % (1 г/т).
Типичные времена многоэлементного анализа образцов – 1-3 мин. Отсутствует сложная пробоподготовка.
Настольный лазерный искровой эмиссионный спектрометр ЛИЭС зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений России под номером 19155-00.
ОСНОВНЫЕ БЛОКИ СПЕКТРОМЕТРА ОБЛАДАЮТ РЯДОМ ОРИГИНАЛЬНЫХ ОСОБЕННОСТЕЙ:
Источник возбуждения спектров
Особенности источника возбуждения спектров проистекают из принципа его действия, который заключается в следующем. Анализируемый образец располагается на подвижном трех координатном столике. На поверхность образца в выбранную оператором точку фокусируется лазерное излучение. Воздействие мощного лазерного импульса на поверхность образца приводит к появлению над ней факела из анализируемого вещества (лазерная абляция). В спектрометре ЛИЭС анализируемое вещество факела, поднимаясь над поверхностью образца, попадает в аналитический промежуток - область сильного импульсного электрического поля, формируемого расположенными над поверхностью образца электродами специальной конфигурации. Искровым генератором на электродах создается разность потенциалов и формируется искровой разряд в атмосфере буферного газа (воздух или аргон) и продуктов абляции анализируемого образца. В электрическом разряде происходит возбуждение атомов и ионов анализируемого вещества, эмиссионный спектр которых далее регистрируется системой регистрации спектрографа.
Предметом вышеуказанного изобретения Скрипкина А.М. как раз и являются, в частности, форма и расположение электродов, временная задержка между лазерным и искровым импульсами, отсутствие высокого напряжения на электродах (которое включается по команде управляющего устройства после пуска лазерного импульса), конструкция искрового генератора и др.
В результате, принцип двойного возбуждения и созданная конструкция аналитической зоны спектрометра обеспечили улучшение в 3-10 раз чувствительности и воспроизводимости измерений по сравнению с классическими лазерными анализаторами. Чувствительность и воспроизводимость измерений стали сопоставимы со значениями, присущими классическим искровым спектрометрам.
Спектрограф 2S36501225
- Спектрограф 2S36501225 – сдвоенный, т.е. на одном оптическом основании располагаются два спектрографа (с оптическими схемами Пашена-Рунге), оптически связанные через нулевой порядок дифракции первого спектрографа. Это наиболее рациональная конструкция для широкодиапазонных светосильных спектрографов.
- Применяются высококачественные голограммные вогнутые дифракционные решетки, параметры которых специально оптимизированы для оптических схем спектрографов, применяемых в спектрометрах ООО "Промоптоэлектроника".
- Доведенная до совершенства за два десятилетия технология изготовления спектрографов позволяет достичь практически предельных для данного типа спектральных приборов значений спектрального разрешения, например, в лазерно-искровых спектрометрах ЛИЭС спектральное разрешение составляет 0.007-0.01 нм (в диапазоне 185 - 330 нм) и 0.04-0.06 нм (в диапазоне 330 - 930 нм).
- Эта же технология обеспечивает исключительно высокую температурную стабильность настройки спектрографов, причем без удорожающих прибор специальных систем термостабилизации. Остаточный уход спектральных линий составляет не более одного-двух пикселов (т.е. всего 10-15 мкм!) при изменении температуры на 10°С. Но даже этот небольшой уход автоматически (незаметно для оператора) корректируется.